一、总磷首先测量需要了解水样含量的步骤。
1、水样总磷不超过0.5mg/L时，可直接取8毫升，按说明书操作步骤直接测量。
例如，原水位5000mg/L，处理后不超过0.5mg/L，可直接操作(水样比较清晰，没有浮游物、泥、渣等杂质，如果有这些，可以静置一段时间，取中间浮游液)。
2.如果水样总磷超过0.5毫克/升，需要先稀释，然后按照步骤进行实验。
例如，原水总磷浓度高，为4mg/L，首先需要稀释10倍，取10毫升容量为100毫升的容量瓶。然后测量稀释后的污水样品，出来的结果乘以稀释倍数10。是原水的总磷浓度。
3、水样中总磷超过0.5mg/L，在酸性条件下，砷、铬、硫的干扰测定，这些干扰多的情况下，首先稀释到干扰浓度，进行操作实验。
例如，水样硫离子含量高，干扰测定，加入硫酸钾后，溶液消解，未消解后混浊，先稀释，找几个稀释倍数点，测定结果不混浊，再测定。
二、总磷测砷、铬、硫含量的判定加入硫酸钾试剂混浊，水样废弃，出现的数据结果错误，无法测定。
稀释梯度倍数，同样水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍以上。
加入硫酸钾，看哪个倍数没有混浊，继续加热消解30分钟，看哪个倍数没有混浊。这个稀释倍数和比这个稀释倍数多的稀释是合适的。
三、总磷水样稀释手法。
1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯，使用同一容量瓶，先清洗污水样品2次(壁挂的蒸馏水稀释水样，内壁保证同一水样)取100毫升，倒入同一500毫升烧杯。混合均匀。这是稀释的两倍。
2、稀释4倍，使用25毫升的胖腹吸管，取25毫升的污水样品，容纳在100毫升的容量瓶中，将蒸馏水加入标线混合。
3、稀释5倍，使用20毫升的胖腹吸管，取20毫升的污水样品，容纳在100毫升的容量瓶中，将蒸馏水加入标线混合。
4、稀释10倍，使用10毫升的胖腹吸管，取10毫升的污水样品，容纳在100毫升的容量瓶中，将蒸馏水加入标线混合。
